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Título: Validação de metodologia indicativa de estabilidade para determinação do teor e impurezas de diazepam por cromatografia líquida de ultra eficiência
Título(s) alternativo(s): Validation of a stability indicating UPLC Method for assay and impurity determination of diazepam in tablets
Orientador(es): Mendes, Arthur M.
Fonseca, Erika Bachini
Rocha, Norma Santos da
Arruda, Marco Antônio
Palavras-chave: Medicina naval - periódicos
Cromatografia líquida
Diazepam
Data do documento: 2015
Editor: Arquivos Brasileiros de Medicina Naval
Descrição: O Diazepam é um fármaco tranquilizante, amplamente prescrito no mundo. Devido ao seu uso crescente, verifica-se a necessidade de um controle de qualidade rigoroso das suas formas farmacêuticas para garantir sua eficácia e segurança. Muitos métodos têm sido propostos, porém a maioria é aplicável a determinação de diazepam e seus metabólitos em plasma sanguíneo. Neste trabalho propusemos a conversão do método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) descrito na Farmacopéia Brasileira para cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE) para a determinação quantitativa de diazepam e seus produtos de degradação em comprimidos utilizando condições isocráticas com vazão de 0,3 mL/min de fase móvel em coluna cromatográfica C18 de 50mm x 2,0mm com tamanho de partícula de 1,6μm acondicionada a 30 ± 2°C. A fase móvel consistiu de uma mistura contendo metanol:acetonitrila:água (35:35:30) e o volume das injeções foi de 1,4μL e comprimento de onda de 254 nm. O método foi validado em duas faixas de trabalho correspondente à determinação de teor (20μg/mL) e impurezas (2μg/mL) quanto à seletividade, linearidade, precisão, exatidão, robustez e estabilidade das soluções amostra e padrão. Os comprimidos foram submetidos a diferentes condições de estresse, tais como degradação por íons metálicos, térmica, fotolítica, oxidativa hidrólise ácida/básica, exposição à umidade e verificada sua especificidade. O método validado é indicativo de estabilidade, simples, rápido, reprodutível e confiável, podendo ser empregado na rotina do laboratório de controle de qualidade.
Abstract: Diazepam is a tranquilizer drug widely prescribed worldwide. Due to its increased use, quality control of its pharmaceutical dosage forms is needed to ensure their effectiveness and safety. Many methods have been proposed, but most are applicable to the determination of diazepam and its metabolites in blood plasma. In the present study we proposed a HPLC/UPLC conversion of analytical method described in the Brazilian Pharmacopoeia for quantitative determination of diazepam and its degradation products in tablets under isocratic conditions with a flow rate of 0.3 mL/min, a C18 chromatographic column 50mm x 2.1mm with 3 μM particle size conditioned at 30 ± 2°C. The mobile phase consisted of a mixture of methanol: acetonitrile: water (35:35:30), the injection volume was 1.4 μL and wavelength of 254 nm. Two works range were validated: assay (20 μg/mL) and impurities (2 μg/mL) and the selectivity, linearity, precision, accuracy, robustness and sample and standard stability solutions were. The tablets were subjected to different stress conditions, such as degradation by metal ions, thermal, photolytic, oxidative acid/alkali hydrolysis and exposure to moisture and checked his specificity. The validated method is indicative of stability, simple, rapid, reproducible and reliable and can be used in routine quality control laboratory.
URI: http://www.redebim.dphdm.mar.mil.br/vinculos/00000b/00000bab.pdf
http://repositorio.mar.mil.br/handle/ripcmb/26710
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